HDPE燕山石化聚乙烯B5703

为更好地理解和应用铁电薄膜的性质使得揭示其畴结构成为重要的研究课题。在铁电材料中，压电效应是铁电极化存在的一个直接证据；由此发展出的矢量pfm表征及分析方法可以重组铁电畴的三维极化分布；对于周期性条带畴，目前大部分相关文献都是给出条带畴的头尾相连的示意图，没有进行更加细致的分析。

bfo也是个在其薄膜中发现畴壁导电的材料，在传统绝缘材料中发现的导电通道，为铁电材料研究带来了丰富的物理。在含有马赛克状多畴结构的bfo薄膜中，往往是先通过探针极化构造长度较长的畴壁然后测得畴壁导电，而在自发生长的条带畴结构的薄膜中直接测得畴壁导电增强，这对铁电薄膜制备、表征提出了新要求。基于spm的导电原子力显微镜(conductiveatomicforcemicroscopy，cafm)可以用于研究铁电畴壁导电，给出电流的二维图像增强了表征方法的可视化度。畴壁导电的发现可以为集成电路中的布线提供思路，还有望用于研发基于阻变的存储器件。

所述的脉冲激光沉积(pulsedlaserdeposition，pld)制备bfo薄膜，沉积温度为700℃，氧压为100mtorr(毫托)；在衬底上依次沉积底电极、铁电层；所述的衬底为dysco3(钪酸镝，简写为dso)，晶向为(110)；底电极为srruo3(钌酸锶，简写为sro)，厚度为4nm，是生长获得109°周期性条带畴的重要条件；所述的铁电层为bfo，厚度为100nm；沉积完毕后，氧压升高为760torr，并保持0.5h(小时)，然后以5℃/min(分钟)降至室温，这是为了保证薄膜样品无杂相。

条带畴所在区域的形貌表征采用的是基于spm的原子力显微镜(atomicforcemicroscopy，afm)，针尖驱动频率为76khz；形貌为尖峰状的周期性条带是存在109°条带畴的典型特征，形貌表征要找到这样的区域。

表征的方法是使用矢量pfm技术，面外pfm针尖驱动频率为300～400khz，面内pfm针尖驱动频率为1.0～1.2mhz；在所述的pfm针尖有导电涂层，所述的导电涂层为pt/ir。

观察面内pfm图像，找到至少包含两种斜切角的3-4μm2范围区域并使用pfm方法扫描，微调样品放置方向使pfm图像中周期性条带畴与面内垂直方向成45°夹角，并预先使用pfm针尖电压在两个斜切角的交界处将条带畴的局部进行极化。

矢量pfm技术的具体方法是：步表征薄膜的初始状态极化分布，第二步表征薄膜的写入状态极化分布，第三步表征样品顺时针旋转90°后的极化分布，第四步分析表征结果确定条带畴的畴结构。

在所述的矢量pfm表征薄膜的写入状态极化分布，是预先使用pfm针尖偏压在局域将条带畴的极化翻转，局域极化分两种情形，种是在两个斜切角的交界处，第二种是在同一斜切角的内部，这两种情形都在前面所述的3-4μm2范围内；第二种情形在写入前顺时针旋转样品10°，写入后再逆时针旋转样品10°进行下一步表征；一是利于使用不同斜切角的条带畴分布确定面内纯极化指向，二是为了给后续顺时针旋转样品的pfm扫描做标记，因为若不作或只作一次局域写入，寻找与旋转前的相同区域是困难的，第二种情形在写入前顺时针旋转样品10°也给准确旋转90°带来便利，这是本发明的创新之一。

在所述的导电原子力显微镜cafm针尖有导电涂层，为pt/ir；施加电压为1v，远小于矫顽电压(±3.6v)。为了表明导电区域所处位置确实是在周期性条带畴的畴壁处，同时结合afm和矢量pfm表征方法给出畴壁的位置，然后与cafm图中的导电区域进行比对。

有益效果：与现有技术相比，本发明的一种铁电薄膜的周期性条带畴结构及其表征方法，采用了pld制备薄膜技术，通过控制氧压、温度和底电极厚度获得周期性条带畴；其中铁电层是bfo，与传统的含铅铁电材料相比，这种材料绿色环保、极化值大、铁电性良好；该表征方法利用的是矢量pfm、cafm，技术先进，属于科技前沿；铁电薄膜中条带畴结构以及畴壁电流的表征与分析，有望为解决目前市场上高密度铁电随机存取存储器件制备、检测的技术瓶颈提供方案。

一种铁电薄膜的周期性条带畴结构及其表征方法，包括如下步骤：

s1：使用pld方法制备bfo薄膜；

s2：物相表征研究bfo薄膜的晶格结构、形貌和铁电性；

s3：运用矢量压电力显微镜pfm对bfo薄膜表征，分析获得铁电条带畴的畴结构；

s4：采用导电原子力显微镜cafm对bfo薄膜表征，获得铁电条带畴的畴壁导电。

沉积温度为700℃，氧压为100mtorr(毫托)；在衬底上依次脉冲激光沉积底电极、铁电层；所述的衬底为dso，晶向为(110)；底电极为sro，厚度为4nm，是生长获得109°周期性条带畴的重要条件；所述的铁电层为bfo，厚度为100nm；薄膜生长完毕后，氧压升高为760torr，以5℃/min(分钟)降至室温。

因为周期性条带畴在铁电薄膜中呈尖峰状，要找到具有这种特征的区域；紧接着进行的压电回线表征就需要将pfm针尖定位放置在条带畴上。

本发明采用bfo这种绿色环境友好、铁电性较好的材料，采用脉冲激光沉积法制备出周期性的条带畴，可用于非挥发的、高密度的铁电随机存取存储器。运用矢量压电力显微镜表征确定纳米铁电薄膜样品周期性条带畴的畴结构；使用导电原子力显微镜观测到条带畴的畴壁导电。提供的矢量显微术表征及分析方法能够准确给出周期性条带畴的三维畴结构，为高密度的铁电存储器件开发及表征检测提供方案。