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在制备所述介孔材料滤饼的过程中,各物质的用量可以在较宽的范围内进行选择和调整。例如,在步骤(a)中,所述正硅酸乙酯、模板剂、氨水中的氨和水的用量摩尔比可以为1:0.1-1:0.1-5:100-200,优选为1:0.2-0.5:1.5-3.5:120-180。

所述正硅酸乙酯与氨水接触的条件可以包括:温度为25-100℃,时间为10-72小时;优选情况下,所述正硅酸乙酯和氨水溶液接触的条件可以包括:温度为30-100℃,时间为20-40小时。

本发明对所述模板剂、正硅酸乙酯与氨水进行接触的方式没有特别地限定,例如,可以将模板剂、正硅酸乙酯和氨水溶液同时进行混合,也可以将任意两种混合,再加入其他组分混合均匀。根据一种优选的实施方式,将模板剂和正硅酸乙酯一起加入到氨水溶液中混合均匀。所述接触的方式为先将所述模板剂和正硅酸乙酯一起加入到氨水溶液中混合均匀,并将得到的混合物置于25-100℃的水浴中搅拌至溶解,然后保持温度不变,并搅拌反应20-40h。

所述晶化的条件可以包括:温度为30-150℃,时间为10-72小时。优选情况下,所述晶化的条件包括:温度为40-100℃,时间为20-40小时。所述晶化通过水热晶化法来实施。

通过过滤以获得具有六方孔道结构的介孔材料滤饼的过程可以包括:在过滤之后,用去离子水反复洗涤(洗涤次数可以为2-10),然后进行抽滤。优选地,所述洗涤使得获得的介孔材料滤饼的ph为7。

在步骤(b)中,将所述介孔材料滤饼中的模板剂脱除的方法优选为煅烧法。所述脱除模板剂的条件可以包括:温度为300-600℃,优选为350-550℃,优选为500℃;时间为10-80小时,优选为20-30小时,优选为24小时。

在步骤(b)中,所述球磨的具体操作方法和条件以不破坏或基本不破坏所述具有介孔材料的六方孔道为准。本领域技术人员可以根据上述原则选择各种合适的条件来实施本发明。具体地,所述球磨在球磨机中进行,其中,球磨机中磨球的直径可以为2-3mm;磨球的数量可以根据球磨罐的大小进行合理地选择,对于大小为50-150ml的球磨罐,通常可以使用20-80个磨球;所述磨球的材质可以是玛瑙、聚四氟乙烯等,优选为玛瑙。所述球磨的条件包括:磨球的转速可以为300-500r/min,球磨罐内的温度可以为15-100℃,球磨的时间可以为0.1-100小时。优选情况下,步骤(b)中,所述球磨处理的条件使得球磨得到的球形介孔材料载体的平均粒子直径为0.5-8μm。

所述球形介孔材料载体负载镁组分和/或钛组分可以采用浸渍的方式,依靠所述载体的孔道结构的毛细压力使金属组分进入所述球形介孔材料载体的孔道内,同时金属组分还会在所述球形介孔材料载体的表面吸附,直到金属组分在所述载体的表面达到吸附平衡。当所述球形介孔材料载体负载镁组分和钛组分时,所述浸渍处理可以为共浸渍处理,也可以为分步浸渍处理。为了节约制备成本,简化实验工艺,所述浸渍处理优选为共浸渍处理;进一步优选地,所述共浸渍处理的条件包括:所述浸渍的条件可以包括:浸渍温度为25-100℃,优选为40-60℃;浸渍时间为0.1-5h,优选为1-4h。



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