神华包头8320聚乙烯高密度聚乙烯
优选的,分离通过这些技术
的组合实现。按照malofsky等的教导,分离和/或提纯步骤优选在存在一个或多个稳定剂/阻聚剂的
情况下进行,特别是阴离子聚合阻聚剂,尤其是酸性阻聚剂,和/或自由基聚合阻聚剂,优选的是二
者同时。上述讨论合适的阻聚剂,在malofsky等的专利中被更详细的讨论,且其全部内容通过引用
特此合并于本为作为参考。优选的,阴离子稳定剂/阻聚剂为酸性稳定剂,优选为pka小于2.0的酸。
典型的酸包括三氟乙酸、烷基磺酸例如甲磺酸或三氟甲磺酸、芳基磺酸例如甲苯磺酸、和硫酸。尽
管稳定剂可被用于任何分离过程,它们优选的适用于那些分离过程即其包括会提高或已提高的温度
或任何其它已知会促进、加速或引发亚甲基丙二酸酯单体聚合的情况。在任何情况下,稳定剂应该
且优选的被使用于提纯步骤,其被添加于蒸馏釜以及收集或接收容器。稳定剂也被添加于终收集的
材料以在后续的储存中阻止聚合。一般来讲被添加到亚甲基丙二酸酯反应产物、粗反应产物和/或分
离的产物中的稳定剂的量(阴离子聚合阻聚剂、自由基聚合阻聚剂或二者都包括)基于亚甲基丙二酸
酯的量应为从大约100到20000ppm,优选的从大约300到10000ppm,优选的从大约2000到大约5000ppm
。优选的或理想的稳定剂或稳定剂的组合以及所使用的量可通过简单的实验测定。通过实施前述的
改进方法,实现了更高的一致性和改进的产率。例如,可达到超过50%的粗产率,优选超过60%,
更优选超过80%,优选超过90%,具有大体上60%的纯度,优选70%或以上,更优选80%或以上,
优选90%或以上。由于粗产物的初始高纯度,后续的提纯能得到更高纯度的材料而对产率具有小的
影响。例如,提纯的产率超过25%,优选的超过30%而具有大体上90%或以上的纯度,优选95%或
以上,更优选98%,甚至99%以上是容易实现的。因此,产物的纯度大幅度的改进了,尽管可能且
很可能出现提纯过程造成的整体产率的损失,特别是若多重蒸馏过程被使用或同样的过程被重复一
次或多次。这从商业角度看是尤其重要的,因为亚甲基丙二醇酯的纯度对于其应用和性能具有非常
大的影响。具体的,如coover等(us3,221,745)讨论的以及由申请人发现的,即使很小量的杂质也会
损坏其效用,特别是这些单体的固化特性。在亚甲基丙二酸酯要用于医疗应用时考虑杂质和副产物
的存在和量,即使其不是的使用限制因素,也是非常重要的,特别是皮肤粘结应用,例如,皮肤粘
合剂,或其它在人体中需要其用途的应用。由于通过改进的方法制备的亚甲基丙二酸酯相对于之前
的传统工艺制备的亚甲基丙二酸酯具有更少的和不同的杂质,它们更适于某些应用。