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薄膜水汽透过率(watervaportransmissionrate,wvtr)是评价薄膜封装主要的技术参数,高精度水汽透过率测试方法是研究封装薄膜性能的基础。目前,测试薄膜wvtr的方法主要有库仑电量法和放射性同位素示踪法。库仑电量法是利用库仑电量传感器进行检测,其测试精度为5×10-5g·m-2·d-1。放射性同位素示踪法的测量精度为2×10-7g·m-2·d-1,这种方法测试费用昂贵,采用的放射性物质有一定危险性,对设备和实验室条件要求比较苛刻,同时涉及到的实验参数多,难以控制。
通过原子层沉积方法在所述基板上沉积封装薄膜层,所述封装薄膜层覆盖所述钙薄膜层,获得待测薄膜器件;
采用开尔文四探针法对步骤s2获得的所述待测薄膜器件进行测试,获得所述待测薄膜器件中钙薄膜层的随时间t变化的电导率曲线,提取所述曲线线性部分的斜率:d(1/r)/dt,代入下式,得到所述待测薄膜器件的薄膜水汽透过率ηwvtr:
在保护气体下,通过原子层沉积方法在基板上沉积封装薄膜层,封装薄膜层覆盖钙薄膜层,获得待测薄膜器件。
待测薄膜器件具有三层结构,分别是基板、钙薄膜层和封装薄膜层。
本实施例中,保护气体为氮气。在氮气保护下,将蒸镀有钙薄膜层的基板转移到原子层沉积设备中;使用金属有机化合物和水作为前驱体,沉积封装薄膜层。封装薄膜层厚度可为20-1000nm,优选200nm。
优选的,金属有机化合物包括三甲基铝,将其和水作为前驱体,在钙薄膜层上沉积al2o3封装薄膜层。
n为测试25℃温度下水汽透过特征系数,n=2.556×10-5m2/s;m(h2o)为水的摩尔质量,m(ca)为钙的摩尔质量,δ为钙电阻率,ρ为钙密度,l为钙薄膜层的长度,w为钙薄膜层的宽度。由上式可知,薄膜水汽透过率ηwvtr正比于d(1/r)/dt。
本发明中,将钙薄膜层作为测试传感器,测量其电阻与时间的变化率,以算出封装薄膜的水汽透过率。
其中,水汽透过率是表征封装薄膜对水汽阻挡效果的物理量,其定义是在一定的温度和湿度环境下,单位面积和时间内透过封装薄膜的水汽质量。瞬态水汽透过率(从测试开始到某个指定时间点t的时间段内,透过面积封装薄膜的总水汽质量)可表示为:
封装薄膜的ηwvtr正比于d(1/r)/dt,得到钙薄膜层电导变化随时间的关系曲线,即g-t曲线,拟合该曲线中的线性部分得出斜率d(1/r)/dt,代入式(4)即可求出ηwvtr。
具体地,步骤s3中,测试温度可为0-100℃,相对湿度可为10-100%。通过开尔文四探针装置对步骤s2获得的待测薄膜器件进行测试。
开尔文四探针装置的测试探针输出一根测试信号线,安插在转接板上。开尔文四探针每个测试探针点都有一条激励线和一条检测线,各自构成独立的检测线回路。在检测线回路中,设置极高的输入阻抗(10gω以上),使流过检测线的电流近似为0,保证测试精度。此外,通过具有双探针的测试夹具,保证测试过程中有良好的欧姆接触,消除了测试初期电阻值的反常跳动,提高了测试的稳定性和准确性。
转接板通过d-sub50pin接口将测试数据传输给安装在数字源表(hioki-rm3545)上的多通道测试板卡;微电阻计的精度达到10-6ω。
数字源表通过两路rs232串口与上位机进行全双工通信。上位机对测试过程进行实时监控;当测试钙薄膜层完全腐蚀断开时,自动给上位机发送相关的指令,上位机接收到指令,停止采样,并对测试数据进行储存,完成测试。