PP 石家庄聚丙烯F03D

PP 石家庄聚丙烯F03D

一种镀铜薄膜的生产工艺，能够在塑料薄膜层上单面或双面镀铜膜，镀层厚度为0.1~1微米，镀铜薄膜的生产工艺包括铜块的融化和薄膜的卷绕镀，其中铜块的融化是将纯度为99.95%以上的铜放入到高频感应蒸发镀膜电源的坩埚中；并按照重量份计算，相对于铜的比例为300~500：1的比例加入催化剂；将镀铜腔室密封，抽真空至5x10-3Pa~9x10-3Pa；利用4000~8000Hz的高频对高频感应蒸发镀膜电源坩埚中的铜加热，加热温度在1800~2400℃，直至融化。本发明具有镀层厚度厚，并且厚度均匀，结合强度大，牢固性好，抗氧化能力强，导电效果好，金属感强，镀层稳定性好，不仅仅能够实现0.2微米以下的铜镀层的镀铜薄膜生产，还能实现0.2微米以上直至1微米的高厚度铜镀层的镀铜薄膜生产。

随着市场需求的不但改变，对金属镀膜需求也越来越多，目前的电子产品领域中，使用的金属镀层薄膜主要利用其较薄的特点和导电性，为了保证其良好的导电性，现有的镀铝薄膜已经不能得到满足，尤其是集成化较高的电子产品，如手机、平板电脑等等。经过对现在的技术勘察，现有的技术室使用塑料板和铜箔复合的方式，但是铜箔毕竟是铜箔，具有一定的厚度，一般在6微米左右，如果采用金属镀膜的方式，厚度会进一步降低，既能节省成本，又能节约材料，还能降低产品整体的厚度和重量，但是金属铜的特性与铝不同，如何将铜均匀的镀在薄膜上，如何保证铜镀膜的导电性、如何保证铜镀膜的使用厚度、如何保证铜镀膜的表明光洁度……都是需要研究的课题。
解决的技术问题是针对现有技术所存在的不足之处，提供一种镀铜薄膜及其生产工艺，该工艺生产的镀铜薄膜具有镀层厚度厚为I微米，并且厚度均匀，结合强度大，牢固性好，抗氧化能力强，导电效果好，金属感强，镀层稳定性好的高厚度铜镀层的镀铜薄膜生产。
薄膜的卷绕镀的具体步骤为:在真空状态下，融化后的铜块继续加热，使得融化的铜气化，气化后的铜在热力作用下在真空仓内高速运动，从坩埚口向外逸出，坩埚口距离薄膜的高度在23(T300mm，遇到卷绕在冷却装置上的薄膜后，受冷直接凝结在薄膜上，形成金属铜镀层，薄膜匀速卷绕，镀层逐渐形成，即制得镀铜薄膜。
薄膜的卷绕镀过程中，冷却装置的冷却温度在零下12?18°C。
根据制备的镀铜薄膜的厚度，控制收放卷的卷绕速度，速度控制在10(Γ400米/分钟。
所生产的镀铜薄膜的厚度为Iym,电导率1.8X105S/cnT2.5X105S/cm，与薄膜之间的结合力15?20N/cm、背光等级为10级。
在高真空环境下、利用高频感应蒸发的方式，利用特殊金属钛、镍中的一种或两种作为催化剂，制得的镀铜薄膜厚度厚，并且厚度均匀，结合强度大，牢固性好，抗氧化能力强，导电效果好，金属感强，镀层稳定性好。
该制备工艺中使用高频感应蒸发源，可以达到镀铜膜工艺所需温度；高真空蒸发环境，使金属铜可以良好的蒸发；增加催化剂，使镀铜膜达到镀层厚度、均匀度、牢固度、抗氧化性得到提高，I微米的高厚度铜镀层的镀铜薄膜生产。
薄膜的卷绕镀:在真空状态下，融化后的铜块继续加热，使得融化的铜气化，气化后的铜在热力作用下在真空仓内高速运动，从坩埚口向外逸出，坩埚口距离薄膜的高度在270mm，遇到卷绕在冷却装置上的薄膜后，受冷直接凝结在薄膜上，形成金属铜镀层，薄膜匀速卷绕，镀层逐渐形成，即制得镀铜薄膜。
薄膜的卷绕镀过程中，冷却装置为一个可转动的辊子，辊子内设有低温装置，转动中冷却装置的冷却温度在零下15°C，根据制备的镀铜薄膜的厚度，控制收放卷的卷绕速度，一般速度控制在120米/分钟。
在高频感应蒸发镀膜电源正上方设置镀冷辊，辊子上绕有持续匀速传输的塑料薄膜，终形成带有金属铜镀层的镀铜薄膜。
结果表明铜镀层结晶细致、光亮、致密度高；镀铜层的厚度为I μ m，电导率2.5X105S/cm，背光等级为10级，与薄膜之间的结合力19N/cm。
所述的催化剂添加比例安照重量份计算，在30(Γ500:1之间，所述真空度在5xlO_3Pa、xlO_3Pa之间，高频感应蒸发镀膜电源坩埚中使用频率为400(Γ8000Ηζ对铜加热，加热温度在180(T240(TC，通过对上述参数的自由变换得到的带有铜镀层的薄膜的电导率在1.8X 105S/cnT2.5X105S/cm之间。

采用改良的乳液聚合法制备单分散性好的聚苯乙烯微球，然后将其制备成单层胶体晶体模版。之后以二茂铁为原料，利用化学法合成二茂铁衍生物分子，将其用乙醇充分溶解后填充到胶体晶体模板中，干燥后得到电膨胀胶体晶体薄膜。在施加适当电压情况下，二茂铁颗粒体积发生改变，使胶体晶体的晶格结构发生变化，光子带隙改变从而影响整个胶体晶体薄膜颜色改变。

向三口反应器中加入超纯水，打开冷凝循环水，同时使用机械搅拌器对超纯水进行搅拌，在转速为300rpm～3000rpm的条件下，用超级恒温水浴槽加热三口反应器至温度50℃～100℃，然后向三口反应器中通氮气，除去体系中的氧气，将苯乙烯加入到三口反应器中，反应12h～48h，得到粒径为200nm～1000nm的单分散聚苯乙烯微球；将面积为1cm×4cm的ITO清洗干净，再超声处理30min～300min，然后用去离子水洗涤并氮气吹干，得到预处理后的ITO，将粒径为200nm～1000nm的单分散聚苯乙烯微球用水配制成质量百分数为1％～10％的聚苯乙烯微球溶液，然后超声分散10min～100min，得到聚苯乙烯悬浮液，将10mL～100mL聚苯乙烯悬浮液，滴加在预处理后的ITO上，在旋涂仪转速为100rpm～1000rpm的条件下，旋涂10s～100s，得到胶体晶体模板，将二茂铁衍生物用乙醇超声溶解后，得到质量百分数为1％～10％的二茂铁衍生物溶液，将10μL～500μL质量百分数为1％～10％的二茂铁衍生物溶液滴加在胶体晶体模板上，在旋涂仪转速为100rpm～300rpm的条件下，旋涂10s～50s，然后置于温度为30℃～100℃的培养箱中干燥，得到电膨胀胶体晶体材料；

因为薄膜中加入了一定量的二茂铁溶液，在施加适当电压条件下薄膜具有优异的电致变色性能，变色范围广，达到红黄蓝等多色系变色，可广泛应用于生物、化学传感器、光电学设备等。

本发明采用改良的乳液聚合法制备单分散性好的聚苯乙烯微球，然后将其制备成单层胶体晶体模版。之后以二茂铁为原料，利用化学法合成二茂铁衍生物分子，将其用乙醇充分溶解后填充到胶体晶体模板中，干燥后得到电膨胀胶体晶体薄膜。在施加适当电压情况下，二茂铁颗粒体积发生改变，使胶体晶体的晶格结构发生变化，光子带隙改变从而影响整个胶体晶体薄膜颜色改变。此方法工艺简单，重复性好，极大的拓宽了胶体晶体材料的应用领域。

同时使用机械搅拌器对超纯水进行搅拌，在转速为300rpm的条件下，用超级恒温水浴槽加热三口反应器至温度50℃，然后向三口反应器中通氮气，除去体系中的氧气，将苯乙烯加入到三口反应器中，反应12h，得到粒径为210nm的单分散聚苯乙烯微球；

然后用去离子水洗涤并氮气吹干，得到预处理后的ITO，将粒径为210nm的单分散聚苯乙烯微球用水配制成质量百分数为1％的聚苯乙烯微球溶液，然后超声分散10min，得到聚苯乙烯悬浮液，将10mL聚苯乙烯悬浮液，滴加在预处理后的ITO上，在旋涂仪转速为100rpm的条件下，旋涂10s，得到胶体晶体模板，将二茂铁衍生物用乙醇超声溶解后，得到质量百分数为1％的二茂铁衍生物溶液，将20μL质量百分数为1％的二茂铁衍生物溶液滴加在胶体晶体模板上，在旋涂仪转速为100rpm的条件下，旋涂10s，然后置于温度为30℃的培养箱中干燥，得到电膨胀胶体晶体材料；

将无水AlCl3和无水CH2Cl2加入到三口烧瓶中，然后向三口烧瓶中滴加混合液A，待无水AlCl3溶解后，滴加混合液B，在室温下反应2h，得到反应液，然后将反应液倒入冰水中，水层用单次用量为40mL的CH2Cl2萃取剂萃取3次，合并有机相，用无水Na2SO4干燥，过滤，蒸除溶剂，用乙醇重结晶，得到二茂铁衍生物；

将面积为1cm×4cm的ITO清洗干净，然后用去离子水洗涤并氮气吹干，得到预处理后的ITO，将二茂铁衍生物用乙醇超声溶解后，得到质量百分数为1％的二茂铁衍生物溶液，将20μL质量百分数为1％的二茂铁衍生物溶液滴加在预处理后的ITO上，在旋涂仪转速为100rpm的条件下，旋涂10s，然后置于温度为30℃的培养箱中干燥，得到纯二茂铁衍生物材料；

采用三电极体系测试电化学性能。测试采用上海辰华600电化学工作站，以聚碳酸酯为溶剂，高氯酸锂为溶质，配制浓度为0.01mol/L的电解液，分别以对比试验一制备的纯二茂铁衍生物材料或实施例一制备的电膨胀胶体晶体材料为工作电极，铂丝为对电极，银丝为参比电极，测试透过率变化曲线。通过大量的预实验，选择的电化学窗口为-2.5V～2.5V，分别测试对比试验一制备的纯二茂铁衍生物材料和实施例一制备的电膨胀胶体晶体材料着色态和褪色态在波长为550nm处透过率的变化。其中电化学窗口为-1V和1V时，分别测试对比试验一制备的纯二茂铁衍生物材料和实施例一制备的电膨胀胶体晶体材料着色态和褪色态在波长为550nm处透过率的变化。

向三口反应器中加入超纯水，打开冷凝循环水，同时使用机械搅拌器对超纯水进行搅拌，在转速为3000rpm的条件下，用超级恒温水浴槽加热三口反应器至温度80℃，然后向三口反应器中通氮气，除去体系中的氧气，将苯乙烯加入到三口反应器中，反应48h，得到粒径为230nm的单分散聚苯乙烯微球；

将面积为1cm×4cm的ITO清洗干净，再超声处理50min，然后用去离子水洗涤并氮气吹干，得到预处理后的ITO，将粒径为230nm的单分散聚苯乙烯微球用水配制成质量百分数为10％的聚苯乙烯微球溶液，然后超声分散100min，得到聚苯乙烯悬浮液，将100mL聚苯乙烯悬浮液，滴加在预处理后的ITO上，在旋涂仪转速为1000rpm的条件下，旋涂100s，得到胶体晶体模板，将二茂铁衍生物用乙醇超声溶解后，得到质量百分数为10％的二茂铁衍生物溶液，将50μL质量百分数为10％的二茂铁衍生物溶液滴加在胶体晶体模板上，在旋涂仪转速为300rpm的条件下，旋涂50s，然后置于温度为30℃的培养箱中干燥，得到电膨胀胶体晶体材料；

测试采用上海辰华600电化学工作站，以聚碳酸酯为溶剂，高氯酸锂为溶质，配制浓度为0.01mol/L的电解液，以实施例二制备的电膨胀胶体晶体材料为工作电极，铂丝为对电极，银丝为参比电极，测试透过率变化曲线。通过大量的预实验，选择的电化学窗口为-2V～2V，分别测试实施例二制备的电膨胀胶体晶体材料着色态和褪色态在波长为550nm处透过率的变化。