石化H39S-3大连聚丙烯

当到达室温后，将溶于乙腈(5ml)的1当量的丙二酸酯2.1.2单体(20g)缓慢的添加。当添

加结束后，在室温下搅拌混合物1小时，然后混合物加热到60℃再搅拌额外的24小时。通过

gc测定，这生成的反应产物具有97％的转化率和80％的溶液产率。当反应结束时，粗反应混

合物被冷却至30℃且400ml的mtbe被加入以沉淀/析出胺盐。固体通过过滤移除(在持续的低

温下以避免盐重新回到溶液中/溶解)且剩余的滤液被发现具有73％的溶液内产率。实施例7-

不同的酰氯的使用进一步实施一系列实验以评估在亚胺盐工艺中合适的不同的酰氯。与实施

例6除了酰氯不同及其与tmdam的摩尔比不同之外使用同样的工艺。具体的实验和由此获得的

结果被列于表3。表3用丙酰氯(组别1)取代乙酰氯(实施例6)并保持其他条件相同带来了产率

约5％的立即的提升。当胺的量降低到3当量且氯化物的量降低到4.5当量时，提升的产率更

高。实施例8-使用乙腈的步骤和移除铵盐的后续处理在这个实验中将15ml的乙腈加入包括3

当量tmdam(1.4g)的三口圆底烧瓶中且将该混合物在冰浴中冷却至2-3℃。然后将4.5当量丙

酰氯(1.8ml)缓慢的加入，其加入速度使得反应混合物的温度保持在低于20℃。在添加结束

后，混合物从冰浴中移出并通过搅拌(约1小时)回到室温。当在室温时，缓慢的添加溶解于

乙腈(5ml)的1当量丙二酸酯2.1.2单体(1g)。当添加结束时，在室温下搅拌混合物1小时，然

后将该混合物加热到60℃再搅拌额外的10小时。通过gc测定，这生成的反应产物具有91％的

溶液内产率。当反应结束后，粗反应混合物被浓缩移出大部分的乙腈。剩余的反应产物呈现

粘油状其被加入甲苯且将混合物蒸馏两次。然后混合物溶于10体积的甲苯和等量的mtbe。然

后得到的悬浮液被过滤以移除固体留下亚甲基丙二酸酯2.1.2单体的溶液其具有80％的溶液

内产率。