LLDPE齐鲁石化聚乙烯7042
种基于原子层沉积技术的氮化钽薄膜的制作工艺,通过增加nh3等离子体处理基底、ar等离子体处理氮化钽薄层及将旋转基底的步骤,用来减少氮化钽薄膜中的孔洞;但是该专利未对薄膜的硬度进行提升及改进。专利cn 112562946 a提供了一种氮化钽薄膜电阻及其制备方法,采用磁控溅射法形成依次堆叠的氮化钽层及钝化层的复合结构,从而通过钝化层可对氮化钽层进行保护;然而该专利制备的薄膜在实际运用中可能存在界面结合较差的问题,由于晶相结构的不协调可能会降低保护层的使用寿命。
氮化钽薄膜是电子元件制备领域的重要组成部分,通常使用溅射法工艺制备氮化钽薄膜。为了获得良好的综合性能,克服单一结构的缺陷,将复合结构引入氮化钽薄膜的制备是一种合适的选择。
本发明所解决的技术问题是:(1)增强氮化钽薄膜的抗氧化性能、耐腐蚀性能,提升薄膜的硬度;(2)优化薄膜层间界面的结合性能。
具备高熔点、高硬度,有一定化学稳定性,能够抵抗水汽的侵蚀,因此被广泛应用于制备片状电阻。不同晶体构型的氮化钽性质差别巨大,如ε-氮化钽为黑色的六方结晶,δ-氮化钽为黄绿色的立方结晶;ε-氮化钽相比于δ-氮化钽具备更高的熔点,而后者的硬度可达3200kg/mm2,远高于ε-氮化钽的1100kg/mm2。
产业上制备的氮化钽主要为六方构型;为了提升氮化钽薄膜的硬度,防止因磨损产生的损耗,发明人在氮化钽薄膜的表面制备了一层氧化锆膜。氧化锆熔点高、电阻率大,热膨胀系数低,硬度高于ε-氮化钽,作为保护层有良好的综合性能,并且不会影响基材的使用。发明人发现,氧化锆层和氮化钽薄膜的结合与两层间的相结构密切相关,而相结构会收到层厚度的影响;氧化锆层的临界厚度应低于氮化钽薄膜厚度的8%,氧化锆层过厚会导致两相的连续性被破坏,接触面的晶体结构发生变化,致使氧化锆层的硬度等性能下降。发明人控制氧化锆的厚度,有利于共格界面的稳定;同时发明人还发现,斜方晶系的氧化锆的(111)面与六方晶系的ε-氮化钽的(0002)面形成共格相界,此共格相界与氧化锆的(111)面与ε-氮化钽的(111)面形成共格相界相比具有更好的能量优势,有助于相界面的稳定。另外发明人在使用磁控溅射法制备氮化钽过程中通入过量的氮气,与抗氧化氮化钽薄膜的实际硬度、耐腐蚀等性能均低于预期的理论值。发明人对此进行研究并发现,导致上述技术问题的原因在于,本发明氧化锆制备得到的氧化锆晶体结构属于单斜晶系,由于柱状晶的生长使得单斜晶系与六方晶系的ε-氮化钽形成的共格相的稳定性存在缺陷。发明人对抗氧化氮化钽薄膜加入后处理,首先将氧化锆的单斜晶系采用放电等离子烧结工序在1100℃以上转变为四方晶型,随后将四方晶型在1900℃以上继续加工转变为立方晶型。经过处理后的面心立方氧化锆的(111)面与六方晶系的(0001)面接触后形成了无缺陷的相干区域,由于共格界面的存在,在解决两相结合问题的同时还能使新制备的氮化钽薄膜具有更高的强度及综合性能;由于氮化钽薄膜远厚于氧化锆,发明人严格控制了放电等离子烧结的加工温度及时间,使原本的氮化钽仍保持为六方结构,而没有转变为立方结构。
先在真空条件下将氧化锆层氮化钽薄膜加热至1150℃,向氧化锆层氮化钽薄膜施加45kn的压力并静置15min;随后通入氮气,氮气的通入量为4sccm;继续升温至2000℃;当达到目标温度后,保温静置15min,随后释压并以5℃/min的速率冷却至室温,冷却完成后得到所述高硬度氮化钽薄膜。
以电离的氮离子轰击步骤x1得到的钽膜,氮离子轰击钽靶的磁控溅射功率为150w,束流为525ma,加速电压为375v;通过高能的氮离子与钽原子结合,得到氮化钽薄膜,备用;
将步骤y4中得到的氧化锆层氮化钽薄膜置于模具,在真空条件下将氧化锆层氮化钽薄膜加热至2000℃,为了防止腐蚀损耗并延长使用寿命,在耐腐蚀性能测试中薄膜的质量损失率低代表其具备更优的耐腐蚀能力。通过上述实施例和对照例的对比可以看出,实施例2具备的耐腐蚀性能,其原因可能在于,氧化锆层给予薄膜保护,有助于薄膜耐腐蚀能力的提升;另外通过控制两层的厚度,层间接触面内,两相具有良好的连续性,有利于共格界面的稳定,减少了结构缺陷,使腐蚀性物质难以侵入;氧化锆的单斜晶系通过放电等离子烧结工序的处理转变为立方晶型,其(111)面与六方晶系的(0001)面接触后形成了无缺陷的相干区域,进一步地提升了双层结构的结合能力。
薄膜电致发光中,一种发光形式是在电场下利用非晶半导体Si化加速电子,使电 子成为过热电子,过热电子直接碰撞有机发光材料,实现有机材料的发光,称之为固态阴极 射线发光。在固态阴极射线发光中,非晶半导体Si化加速电子的二次特性是重要的理论基 础之一。薄膜电子迁移率是表征其加速电子的二次特性的重要参数。对于 一般的无机半导体材料,载流子迁移率的测量可利用霍尔效应测量方法。霍尔效应测量方 法,主要适用于较大的无机半导体载流子迁移率的测量。在霍尔效应测量方法中,样品需为 规则的长方体薄片形状,长度、宽度为cm量级,而厚度为l(T3cm量级。测量时在垂直薄片方向 需加一较强的外磁场。